Практическая ректификация на кубовых аппаратах.
практическая ректификация на кубовых аппаратах.
тема для тех, кого не устраивает качество получаемого спирта.
как-то так получилось, что часто приходится помогать коллегам разобраться с режимами работы колонны и получать спирт достойного качества. т.к. сам прошёл этот путь и скопился определённый опыт в этом деле, то считаю, что следовало бы поделиться с коллегами и написать своего рода «руководство».
самый распространённый «косяк» при наладке колонны- завышение мощности нагрева, как следствие повышение скорости пара и увеличение высоты эквивалентной одной тарелки (ВЭТТ), что влечёт за собой повышенное содержание сивушного масла в спирту. бывает даже «закидывает» в отбор кубовую жидкость.
тема чисто практическая , но если кому нужна будет теоретическая база, то приложу сканы из книг.
оптимальная скорость пара в насадочной колонне зависит от применяемой насадки. а так как в быту чаще всего применяется насадки типа «галька», мочалки, СПН, то может быть в пределах 0.2- 0.3 м/с.
нужно учитывать , с повышением скорости пара нужно увеличивать и высоту колонны, что в реальных условиях не всегда возможно.
для пуско- наладочных работ не нужно выбирать максимальную скорость отбора.
расчёты производил по этой бумажке.
для того что бы вычислить теплопотери нужно:
в куб залить воды
закипятить
установить известную мощность нагрева, к примеру 1000 вт
открыть отбор из дефлегматора «на всю»- без возврата флегмы в колонну.
минут через 30 , когда всё прогреется , включить таймер и отобрать воду в мерную ёмкость в течении 15 минут.
к примеру набралось 300 мл воды. т.е. за час 1200 мл.
1.2*2259 (теплота парообразования)= 2710 кДж/кг
переведём в ватты 2710000/3600=752 вт -полезная мощность
1000-752=248 вт -теплопотери
248 ватт теряется из-за излучения теплоты кубом и колонной.
что бы не греть без пользы атмосферу, а так же исключить влияние окружающего воздуха на режимы работы, куб (особенно) и колонну нужно тщательно утеплять и сводить к минимуму теплопотери.
прибавляем мощность на теплопотери к расчётной мощности на испарение спирта (из таблицы номер 1) и получаем рабочую мощность установки.
к примеру для колонны диаметром 35 мм мощность нагрева (из таблицы) 350 вт+ 248 вт(теплопотери)=598 вт (примерно 600 ) это для отбора 350 мл/ч.
способ 2
в кубе вода, колонна прогрета и работает на себя. открываем отбор «на всю», не допускаем возврата флегмы в колонну. убавляем нагрев у куба до тех пор пока конденсат не перестанет капать из холодильника, или капает по капле в 10 секунд или медленнее. отмечаем напряжение на тэнах и высчитываем мощность. это и будут теплопотери.
способ 3
это скорее метода нахождения рабочей мощности с учётом теплопотерь на случай если в качестве регулятора напр-я используется диммер, без цифирок.
в кубе вода, колонна прогрета. отбор на всю без возврата в колонну. высчитали, что рабочая мощность для установки должна быть 300 ватт. считаем 0.3 кВт/ч(нужная мощность) *3600(переводим в джоули)/2256 кДж/кг(теплота парообразования воды) =0.478 кг/ч — столько воды должно набежать за час , т.е. 7,9 мл/мин. смотрим на показания регулятора — это и будет нужное напряжение.
если из за конструктивных особенностей дефлегматора не получится полностью выводить весь конденсат и часть его (конденсата) будет возвращаться в колонну, то «забейте» на поиск величины ТП. по любому, если куб и колонна утеплены, то ТП не превышают 200-250 ватт (для кубов до 50 л), а у малых, утеплённых кубов типа скороварка потери в районе 150 ватт.
по технологии ректификации :
заливаем в куб спирт
крепость спирта особого значения не имеет
добавляем на каждые 10 л АС (абсолютный спирт ) одну чайную ложку пищевой соды.
сода нужна для нейтрализации кислот и омыления эфиров, которые присутствуют в спирту и производятся в кубе в процессе кипячения.
нагреваем содержимое куба до кипения и переводим нагрев в «рабочий» режим.
для примера возьмём колонну диам. 35 мм
рабочий нагрев , как выяснили, для неё будет 600 вт.
рабочий нагрев как установили — так и не трогаем весь процесс ректификации.
после того как колонна прогрелась полностью, даём ей поработать «на себя» минут 30-40.
включаем отбор голов.
скорость отбора голов должна быть 1/10 от скорости отбора тела.
количество голов 1-2 % (не более) от залитого в куб спирта.
если залили 10 литров, то голов будет всего 100-200 мл.
важно : по концентрации голов можно судить о правильности выбора режима нагрева. при правильно выбранном нагреве крепость голов (первых 100-150 мл) должна быть в районе 94-95%.
окончание отбора голов можно прекращать как только окисление спирта по Лангу повысится до 1-2 минут.
переходим к отбору оборотного сорта спирта , или как на форуме его называют — подголовники.
подголовники отбираем со скоростью отбора тела -350 мл/ч
в количестве от 10 до 30 % от залитого в куб спирта.
тут опять же помогает проба Ланга. как только время окисления повысится до 10-15 минут , то можно переходить к отбору тела. конечно можно и на нюх ориентироваться. НО если уже «под шафе» , то нюх может подвести.
далее отбираем «тело». тут особо не фиг писать.
после первой ректификации время окисления по Лангу у товарного спирта будет примерно 20 минут.
как только в кубе остаётся до литра спирта, то начинает срабатывать старт/стоп. шланг отбора при сработке старт стопа лучше перекинуть в отдельную ёмкость. это уже идёт тоже оборотный сорт спирта и в последствии он будет перегнан отдельно, будучи собранным с нескольких ректификаций. или залит в сырец и переработан с ним.
По вопросу химобработки спирта перед ректификацией писал здесь [Целесообразность использования химобработки при ректификации]
ну и табличка оттуда
спирт после первой ректификации на приготовление водок не идёт.
поэтому делаем вторую ректификацию.
технология та же.
не забываем положить соду.
после второй ректификации время окисления спирта должна быть не менее 40 минут.
про давление в кубе ничего не писал. потому- что насадки и плотность укладки у всех разная.
по отзывам коллег величина давления в кубе от 4 и до 10 мм ртути у кого как.
разве что при более плотной насадке в колонне будет больше ТТ (теоретических тарелок) при одной и той же высоте.
«маленькие хитрости»
после первой ректификации, после отбора всего спирта, в колонне остаётся много сивушного масла. полагая что насадка очистится при последующей ректификации и колонну не пропаривают. насадка то очистится, но куда денется сивуха ? а она вся сольётся в куб и будет говнить в спирт при ректификации. так что если после ректификации сырца следующей планируется ректификация на «вышку», то колонну обязательно нужно пропарить- включив отбор «на всю» и выгнать из колонны всю сивуху до воды.
проба Ланга
отвешиваешь 200мг (0.2гр) марганцовки
засыпаешь в 1 литр дистилированной воды
раствор перемешиваешь встряхиванием и оставляешь в темном прохладном месте на два дня.
по истечении двух суток раствор готов.
наливаешь 50 мл испытуемого спирта в стаканчик, добавляешь инсулиновым шприцом 1мл раствора-индикатора и включаешь таймер.
наливаешь в такой же стаканчик чистой воды 50мл и добавляешь 1мл индикатора- это будет эталон, с ним ты будешь сравнивать изменяющуеся окраску спирта.
измерения производить при температуре спирта 20 град.
в хорошей дистиллированной воде раствор сохраняет свою работоспособность и год и два. если раствор марганцовки поменял цвет с фиолетового на красный или вишнёвый цвет в течении недели, или за меньшее время, то это означает что вода была не качественной.
ВСЯ ТЕХНОЛОГИЯ ОПИСАННАЯ ВЫШЕ ВЗЯТА ИЗ КНИГ. Я ТУТ НИЧЕГО НЕ ПРИДУМЫВАЛ.
во втором сообщении параграф из Креля.
всё проверено на практике.
как говориться «мопед не мой, я только дал объяву».
исходя из отзывов в теме :
предлагаю желающим стать не на долго исследователями.
цель эксперимента- выяснить какая мощность нагрева соответствует максимальной разделительной способности колонны ?
метод- по концентрации головной фракции ( этот метод работает только при переработке сырца ). т.е. при большей концентрации ЭАФ крепость по спиртометру будет ниже, в пределах 94-95%.
нужно при переработке спирта сырца, у первых 100-150 мл голов измерять крепость.
естественно данные нужны не с одной ректификации, а хотя бы с трёх. сырец желательно с одной ёмкости.
количество отобранных голов должно быть во всех экспериментах одинаково.
контрольные точки по мощности выбирайте любые , но одна из них должна соответствовать скорости пара в свободном сечении колонны — 0.2 -0.3 м/с.
данные по мощности нагрева , и крепости ЭАФ записывать, а потом вместе с данными о диаметре , высоте колонны и типе насадки предоставить для общего обозрения.
и ещё один способ:
Доброе время. Проводил повторную ректификацию по данному методу. Немного поэкспериментировал. Труба 35 вн. Тело отбирал на 4х мощностях 500Вт, 600Вт, 700 Вт и 800Вт. После изменения мощности давал колонне поработать прежде чем отбирать контрольную порцию спирта. На каждой мощности отобрано по 400 грамм спирта.Измерена крепость. Так как АСП1 у меня нет, крепость с точностью до десятой не скажу но крепость всех 4 порций была выше 96,5 при 20гр. Самая высокая крепость получена на мощности 800 Вт, самая низкая на 500. 600 и 700 не отличаются. Далее каждая порция была разведена до 40% (сортировку) и в слепую продегустирована тремя ценителями водки))) (толк знают, абы что не пьють))). Далее в сортировку добавлены лимонка и сахар, нагрета до 70 градусов, остужена и 3 раза пропущена через угольный фильтр типа Барьер. Куплена магазинная водка (350 рублей, по отзывам не плохая), и вместе с домашним напитком подана на дегустацию. По результатам: сортировка и водка из спирта сделанного на 800Вт были забракованы. У них явно отличался вкус. Магазинная водка заняла 4 место)). На 3 месте водка из спирта сделанного на 500 Вт. 1 и 2 место водка из спирта на 600 и 700 Вт, (все признали что они одинаковы). Вопрос по крепости, на форуме принято что крепость спирта это косвенный показатель качества, чем выше крепость тем чище спирт, но у меня выходит не совсем так? Понимаю что это все «не научно» но всеж показатель. loi_28, 17 Мая 15, 11:31
в этом эксперименте колонна была высотой 2200 мм отбор тела всегда 350 мл/ч.
Приветствую. Хочу описать свои пробы в качестве насадки гальки, мочалок, СПН.
Задачу ставил определить можно ли в качестве насадки использовать гальку и какая эффективность (производительность) по отношению к СПН и мочалкам.
Уточню, производительность по спирту достаточной очистки для получения «Питьевого» продукта (водки) без посторонних запахов и вкусов. К сожалению провести анализы спирта у меня нет возможности, по этому все описанное подтвердить не могу ни чем. Все сугубо ИМХО. Так как опыта маловато могут быть ошибки, но думаю опытные коллеги поправят.
Были проведены по две первых и две повторных ректификации на мочалках и СПН 3,5х3,5 0,2. На гальке провел одну первую и одну повторную.
Колонна 35вн, насадочная часть 220 см. Куб 50л. Колонна и куб утеплены. Была заведена брага на 50 кг сахара 200 литров воды, бродила 5 дней. Перегнана на 3кВт, на прямоточнике почти «досуха» захватывая с избытком сивуху. Получено 70 литров СС крепостью около 34-35% (замеры АСП3, к 20 градусам не приводил).
Проведена первая и повторная рект на гальке. При первой в кубе 14 литров СС (5 литров по АС). Проводил, строго по расчетам Серж1. Мощность подаваемая в колонну 620 Вт, отбор 340 мл\ч. Давление при этом было 7мм ртути. Из особенностей ректификации на гальке. Крепость продукта ниже (примерно на 0,1 градуса) чем на СПН и мочалках. При начале работы колонна подольше прогревается. Если увидите что возврат флегмы внизу во всю а дефлегматор еще холодный не пугайтесь, все нормально))).
Отобрано 150 мл. голов крепость 95%. Отобрано 600мл оборотного спирта. Отобрано 3400 мл тела. Остальное в хвосты. Первый старт стоп 95,5 в кубе по моему датчику. отбор до 96,2 гр в кубе.
Повторная рект на гальке в том же режиме. В кубе 3400 АС разбавленого водой до 30% (закрывал тэны). Отбор голов 80мл со скоростью 30 мл\ч. Отбор оборотного 500мл,отбор тела 2100 мл. Остальное в хвост (можно еще отбирать тело но не хотелось рисковать).
И того с 14 литров СС (5л по АС)получено 2100 мл товарного спирта, 1100 мл оборотного (добавляю в 1 рект) и хвосты. Хочу добавить, что потери в хвосты будут меньше если ректификовать за раз не 5 литров по АС СС а больше, скажем 20. Водка сделанная с данного спирта не имеет постороннего запаха и вкуса. Вполне питейный продукт.
Ректификация на СПН по рекомендации Серж1. Отличается от гальки давлением. Рабочее давление у меня 3-4 мм ртути. Еще мощность и отбор по сравнению с галькой можно увеличить на 15-20% (да простит меня СЕРЖ1))).Высота насадочной части не менялась. Крепость голов 95%. Крепость тела выше на долю градуса чем на гальке.
Водки полученные на гальке и СПН при слепой дегустации не отличали.
Ретификация на СПН на предзахлебном давлении. Колонна входит в медленный захлеб на 18мм ртути при подаваемой мощности в 1150 Вт. По этому работа выбрана на 16мм ртути. Подаваемая мошность 1050 Вт. Куб 14 литров СС. Отбор 950 мл\ч. Отбор голов 50мл\ч. Отбор голов 5 часов (час на литр АС) 250 мл\ч. Затем сразу отбор тела до старт стопа. Крепость голов выше крепости тела. АСП3 зеркало почти на 97.
Повторная рект при таких же параметрах. Водка из спирта после повтрной ретификации, лучше чем после первой, но все равно говно.
С мочалкам все еще интересней, но зависимость от режима и скорости пара без вариантов. loi_28, 23 Июня 15, 13:17
дополнения, отзывы и вопросы приветствуются.
Источник
Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия
В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.
Внимание! Чрезмерное употребление алкоголя вредит здоровью.
Источник